质量检验
1、凝固点测定
①仪器分度值为0.1℃的内标式单球温度值;长150mm、内径20mm干燥试管;长130mm、内径40mml套管;盛有适宜冷却时间的冷却液。
②测定称取15~20g固体样品或量取15mL液体样品,置于于燥试管 中同体样品置于超过凝同点温度的热浴内,将其熔化,并加热至高于其凝固点约10℃,将温度计插入试管中;距管底10mm然后将试管放入低于凝固点5~7℃的冷却浴中(不使温度计接触管壁),使样品冷却至低于凝固点3~5℃时,迅速移人事先浸在上述冷却浴的套管中,用温度计搅动样品至样品凝固时,停止搅拌,温度上升高达一定数值,并于该温度停留1min以上,此温度即为样品的凝固点。